什麼是原位 XRD？為何重要？
傳統（非原位）XRD 只能提供材料在某一荷電狀態下的晶體結構快照：組裝電芯、充放至目標電壓、拆解、取出電極、再測量。這個流程在每個步驟都引入誤差：拆解時電極氧化、電流停止後結構可能弛豫、樣品準備可能機械擾動電極。
原位（operando）XRD 在電芯實際循環中同步測量衍射圖，實時觀察晶體結構隨荷電狀態連續演變的過程——相變、晶格參數變化、無序引起的峰寬化。對於具有可逆相變的材料（如 LiFePO₄ 在 FePO₄ 與 LiFePO₄ 之間的轉變，或 NMC 等層狀氧化物），原位數據能揭示系列非原位快照無法獲取的資訊。
本產品讓這種測量可以在多數電池研究實驗室已有的設備上實現：標準扣式電池封口機和實驗室 X 射線衍射儀。
電池結構原理
電池殼體為改良型 CR2032 扣式電池外殼，在一側或兩側殼面加工了窗口孔，以聚酰亞胺（Kapton）薄膜密封，Kapton 對 X 射線的衰減極低。
X 射線束透過 Kapton 窗口進入電池內部，在電極材料上產生衍射。衍射信號從同一側窗口出射（反射模式）或從對側窗口出射（透射模式）到達探測器。
電芯組裝方式與標準 CR2032 完全相同：電極堆疊、隔膜、電解質、彈片，裝入 20 mm 直徑外殼。電化學性能與密封扣式電池基本一致。
單側窗 vs 雙側窗：如何選擇？
正極開窗版（單側窗，XRD-POS-1）
窗口位於正極殼（陰極側），適用於反射模式 XRD（入射束與探測器在樣品同側），即絕大多數實驗室衍射儀採用的 Bragg-Brentano 幾何。
選此版本，若：
- 您的衍射儀採用 Bragg-Brentano 幾何（大多數粉末衍射儀均如此）
- 研究對象是正極材料（正極面對窗口）
- 希望選擇更經濟的方案
雙極開窗版（XRD-DUAL-1）
正負極殼兩側均有窗口，支援透射模式 XRD，以及同步測量兩個電極、在同步輻射裝置上的測量。
選此版本，若：
- 測量需要透射幾何
- 需要在不拆解電池的情況下研究正負兩個電極
- 在同步輻射站測量
對於採用標準 Bragg-Brentano 幾何研究正極材料的大學實驗室，單側窗版本是正確且更經濟的選擇。
Kapton 窗口的 X 射線特性
- X 射線透過率：對 Cu-Kα 輻射（λ = 1.5406 Å），25 μm Kapton 膜透過率約 90–92%，在 10–80° 2θ 範圍內衰減最小
- 無螢光峰：Kapton 對 Cu-Kα 輻射不產生螢光峰，不會污染電極衍射圖
- 化學穩定性：對標準碳酸酯基和醚基電解質穩定
電池組裝要點
電極定位
電極必須：完整覆蓋整個窗口面積（典型窗口直徑 4–6 mm）；以窗口為中心；平整且負載均勻。使用沖孔機切割直徑略大於窗口的圓形電極，確保活性物質均勻分布在窗口區域。
電解質用量
與標準扣式電池相同（60–80 μL）。過多電解質會增加液體對 X 射線束的路徑長度，提高背景散射。
封口後檢查
封口後目視窗口：應平整無變形。若窗口出現褶皺或凹痕，廢棄該電芯——窗口幾何必須平整以保證光束路徑一致。
衍射儀安裝
樣品台高度
電池放置在衍射儀平板樣品台上，高度設定應使電極表面（窗口後方的電極面）與衍射儀旋轉軸共面，與粉末樣品的安裝方式相同。
電氣連接
以彈簧觸頭或鱷魚夾連接電位器或充放電測試儀，避免施加可能使電池變形的機械壓力。確認電纜在整個 2θ 掃描範圍內不遮擋光束或探測器。
光束尺寸
調整入射光束尺寸使其完全在窗口範圍內。光束覆蓋窗口以外的金屬殼體，會在 43.6° 和 50.8° 處產生奧氏體不鏽鋼的強衍射峰，污染圖譜。
數據解讀
| 現象 | 機制解讀 |
|---|---|
| 衍射峰位置連續移動 | 固溶機制：鋰嵌入/脫出改變晶格參數，無相變 |
| 新峰突然出現/消失 | 兩相反應：材料在兩種晶體結構間轉變 |
| 衍射峰寬化 | 結構無序增加——晶粒尺寸減小、微應變積累或堆疊層錯 |
常見背景特徵：Kapton 在約 15–25° 的寬散射峰（所有圖譜中恆定，容易識別排除）；若光束溢出窗口，殼體不鏽鋼峰在 43.6° 和 50.8°。
窗口操作注意事項
- 切勿觸摸窗口表面
- 切勿擦拭窗口——任何摩擦都會造成散射
- 若有灰塵，以氮氣輕吹去除，不接觸清潔
- 組裝前對光源目視檢查窗口：應均勻透光，無針孔或褶皺
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