什么是原位 XRD？为何重要？
传统（非原位）XRD 只能提供材料在某一荷电状态下的晶体结构快照：组装电芯、充放至目标电压、拆解、取出电极、再测量。这个流程在每个步骤都引入误差：拆解时电极氧化、电流停止后结构可能弛豫、样品制备可能机械扰动电极。
原位（operando）XRD 在电芯实际循环中同步测量衍射图，实时观察晶体结构随荷电状态连续演变的过程——相变、晶格参数变化、无序引起的峰宽化。对于具有可逆相变的材料（如 LiFePO₄ 在 FePO₄ 与 LiFePO₄ 之间的转变，或 NMC 等层状氧化物），原位数据能揭示系列非原位快照无法获取的信息。
本产品使这种测量可以在多数电池研究实验室已有的设备上实现：标准扣式电池封口钳和实验室 X 射线衍射仪。
电池结构原理
电池壳体为改良型 CR2032 扣式电池外壳，在一侧或两侧壳面加工了窗口孔，以聚酰亚胺（Kapton）薄膜密封，Kapton 对 X 射线的衰减极低。
X 射线束透过 Kapton 窗口进入电池内部，在电极材料上产生衍射。衍射信号从同一侧窗口出射（反射模式）或从对侧窗口出射（透射模式）到达探测器。电芯组装方式与标准 CR2032 完全相同。
单侧窗 vs 双侧窗：如何选择？
正极开窗版（单侧窗，XRD-POS-1）
窗口位于正极壳（阴极侧），适用于反射模式 XRD（Bragg-Brentano 几何），即绝大多数实验室衍射仪采用的几何构型。
选此版本，若：衍射仪采用 Bragg-Brentano 几何；研究对象是正极材料；希望选择更经济的方案。
双极开窗版（XRD-DUAL-1）
正负极壳两侧均有窗口，支持透射模式 XRD，以及同步测量两个电极、在同步辐射装置上的测量。
对于采用标准 Bragg-Brentano 几何研究正极材料的高校实验室，单侧窗版本是正确且更经济的选择。
Kapton 窗口的 X 射线特性
- X 射线透过率：对 Cu-Kα 辐射（λ = 1.5406 Å），25 μm Kapton 膜透过率约 90–92%
- 无荧光峰：Kapton 对 Cu-Kα 辐射不产生荧光峰
- 化学稳定性：对标准碳酸酯基和醚基电解液稳定
电池组装要点
电极必须完整覆盖整个窗口面积，以窗口为中心，平整且负载均匀。使用冲孔机切割直径略大于窗口的圆形电极。电解液用量与标准扣式电池相同（60–80 μL）。封口后目视检查窗口：应平整无变形，否则废弃。
衍射仪安装
电池放置在衍射仪平板样品台，高度设定使电极表面与衍射仪旋转轴共面。以弹簧触头或鳄鱼夹连接电位仪，避免施加机械压力变形电池。调整入射光束尺寸完全在窗口范围内，避免照射到金属壳体产生不锈钢衍射峰（43.6° 和 50.8°）。
数据解读
| 现象 | 机制解读 |
|---|---|
| 衍射峰位置连续移动 | 固溶机制：锂嵌入/脱出改变晶格参数，无相变 |
| 新峰突然出现/消失 | 两相反应：材料在两种晶体结构间转变 |
| 衍射峰宽化 | 结构无序增加——晶粒尺寸减小、微应变积累或堆叠层错 |
常见背景特征：Kapton 在约 15–25° 的宽散射峰（所有图谱中恒定，容易排除）；若光束溢出窗口，壳体不锈钢峰在 43.6° 和 50.8°。
窗口操作注意事项
切勿触摸或擦拭窗口表面。有灰尘时以氮气轻吹去除。组装前对光源目视检查窗口：应均匀透光，无针孔或褶皱。
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